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HPLC测定元胡药材中脱氢延胡索碱的含量

归档日期:07-09       文本归类:秦艽      文章编辑:爱尚语录

  药物分析与检验基金项目:浙江省科技厅重点项目资助(2005F12025) 作者简介:陈峰阳,男,医学硕士 Email:chenfy_hz@126.com Email:Lixiaoyu58@21cn.com HPLC 测定元胡药材中脱氢延胡索碱的含量 ,王虎根(浙江省医学科学院药物研究所,杭州310013) 摘要:目的 建立元胡药材中脱氢延胡索碱含量测定方法。 方法 色谱柱使用Diamonsil C18 (250 2%醋酸(1882)为流动相;检测波长为340 nm;流速1 mLmin 结果盐酸脱氢延胡索碱在进样量0. 163 553.5x 9999;平均回收率为97. 9%,RSD 本方法简便,灵敏,准确,重现性好,可用于元胡药材的含量测定和质量控制。关键词:元胡;脱氢延胡索碱;高效液相色谱法 中图分类号:R917. 101 文章编号:10077693(2009)01005803Quantitative Determination RhizomaCorydalis HPLCCHEN Fengyang, YE Yiping, LI Xiaoyu WANGHugen MateriaMedica, Zhejiang Academy MedicalSciences, Hangzhou 310013,China) ABSTRACT:OBJECTIVE To determine RhizomaCorydalis HPLC.METHODS The analysis carriedout DiamonsilC18 (250 mm Themobile phase acetonitrile-0. 2% acetic acid (18 82); wavelength 340nm flowrate RESULTSThe liner range Regressionequation 553.5X Theaverage recovery 97.9% CONCLUSIONThe methods goodreproducibility quantitativeanalysis RhizomaCorydalis. KEY WORDS:Rhizoma Corydalis;dehydrocorydaline; HPLC 元胡为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo Wang的干燥块茎 ,具有活血、利气、止痛的功效。 药理研究表明,元胡中生物碱对心血管、神 经、消化、内分泌等系统均有明显的药理作用。 的主要成分是生物碱,延胡索乙素主要为镇痛、镇静作用;脱氢延胡索碱有明显的扩张冠状血管,改善心 肌微循环的作用,能提高心肌耐缺氧能力,对心肌缺 血,坏死有保护作用。 文献报道多以测定延胡索药 材中延胡索乙素为指标,而对其所含的季铵型生物 碱小檗碱的测定很少报道 部也以延胡索乙素为含量测定指标,这很难全面控制元胡药材的内在质量。 为此笔者建立了高效液相 色谱仪测定元胡中季铵型生物碱盐酸脱氢延胡索碱 含量方法,以进一步控制该药材质量。 仪器与试药岛津LC20AT 系列高效液相色谱仪(LC20AT 泵,SPD20A 紫外检测器),N2000 色谱工作站。 乙腈为色谱纯,其余为分析纯。 盐酸脱氢延胡 索碱由浙江省药检所惠赠,纯度99. 5%。 元胡药材 购自杭州中药饮片厂( 批号:20051204,20060706, 20061207,20070812)。 色谱条件色谱柱 Diamonsil C18 (250 mm 2%醋酸(1882)为流动相;检测波长 为340 nm;流速1 mLmin ;柱温30;在此条件 下能得到较好分离,见图1。 盐酸脱氢延胡索碱的高效液相色谱图A盐酸脱氢延胡索碱对照品;B元胡药材;1盐酸脱氢延胡索碱 Fig HPLCChromatograms dehydrocorydalineAcontrol dehydrocorydaline;BRhizoma Corydalis;1dehydrocorydaline ChinJMAP,2009 January,Vol. 26 No. 对照品溶液的制备精密称取盐酸脱氢延胡索碱对照品适量,加甲 醇制成每1 mL 含32. 608 供试品溶液的制备精密称取元胡药材粉末约1. g,置50mL 量瓶 盐酸80%甲醇溶液至刻度,超 声30 min,冷却至室温,补足减失的溶剂,摇匀,滤 过,精密量取续滤液15 mL 置25 mL 量瓶中,用氨水 调pH 至中性,加0. 2% 醋酸溶液至刻度,摇匀,即 线性关系考察取盐酸脱氢延胡索碱对照品适量,加甲醇至每 mL含203. 的溶液,分别精密量取1.0,2. 0,4.0,5. 0,6. 0,8. 0,10. mL置25 mL 量瓶中, 加甲醇至刻度,摇匀,各进样20 μL,测定峰面积,以 峰面积/ 000为纵坐标(Y),盐酸脱氢延胡索碱进 样量为横坐标(X)作线 针,盐酸脱氢延胡索碱峰面积RSD 溶液稳定性试验取供试品溶液,分别在0,1,2,3,4,7 92%,表明供试品溶液在7 精密度试验取同一批元胡药材,按“2. 3”项下制备,于同一 日内和不同日间(6 分别测定含量6 次,计算日内和日间精密度。 测得日内盐酸 脱氢延胡索含量分别为 36,2.33,2. 39,2. 36, 35,2.33 mgg 00%;日间盐酸脱氢延胡索含量分别为 36,2.31,2. 30,2. 34,2. 37, 33mgg 加样回收率试验取元胡药材9 份,分别按低、中、高三个量级加 入盐酸脱氢延胡索对照品,按“2. 3”项下制备,分别 计算得回收率为97. 9%, RSD 38%。见表1。 样品含量测定按拟定方法进对照品溶液和供试品溶液各20 μL,测定样品中盐酸脱氢延胡索碱含量。 见表2。 回收率试验结果Tab recoverytest 药材中脱氢延胡 sampledetermination 批号盐酸脱氢延胡索碱含量/ mgg 0020060706 4620061207 2220070812 讨论笔者曾经试过用水,甲醇,50%甲醇,80%甲醇 以及0. 盐酸甲醇溶液,0. 盐酸50% 甲醇溶液,0. 盐酸80%甲醇溶液等8 种溶剂进行回流 和超声提取比较,从药材中盐酸脱氢延胡索碱含量 来判断提取效率,结果是0. 盐酸80%甲醇溶液超声30 min 提取效果最好。 见表3。 不同溶剂提取比较Tab Extractresults differentsolvent 不同溶剂 超声30 min 药材盐酸脱氢 延胡索碱含量/ mgg 不同溶剂回流90 min 药材盐酸脱氢延 胡索碱含量/ mgg 04甲醇 33甲醇 1380%甲醇溶液 6680%甲醇溶液 1650%甲醇溶液 1350%甲醇溶液 ChinJMAP,2009 January,Vol. 26 No. (2005),VolI(中国药典2005 年版一部)[S],2005:94. Chemicalstudies alkaloidsfrom YUANHU (Corydalis Turtschaninovii Bess. CHOUET HSUVI. Seperation tertiaryalkaloids RPHPLC[J].Acta Pharm Sin(药学 学报), 1986, 21(7):527531. Chemicalstudies alkaloidsfrom Yuanhu. Determination PharmAnal(药物分析), 1986, 6(4):195198. RpHPLCdetermination Yuanhu[J].China ChinMat Med(中国中药杂志), 1994, 19(2):7779. 收稿日期:20070712 作者简介:邓鸣,女,硕士,副主任药师 Email:dm322@sina. com HPLC 解放军第261医院药剂科,北京 100094;2. 白求恩国际和平医院临床药理室,石家庄 050082) 摘要:目的 建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻美芬片/ 氨麻苯美片中对乙酰氨基酚的血药浓度。 方法 血浆样品用6% 高氯酸沉淀蛋白。 色谱柱为Zorbax Eclipse XDBC 18 柱(150 mm μm),流动相为0.02 molL ,紫外检测波长245nm。 结果 血浆中内源性物质对样品测定无干 ~20μgmL 9996),最低定量浓度为0. ,方法回收率为99.8% 101.5%,日 内、日间RSD 均小于12%。 结论 本法简便、准确,适用于对乙酰氨基酚药代动力学的研究。 关键词:对乙酰氨基酚;高效液相色谱法;血药浓度 中图分类号:R917. 101;R969. 11 文章编号:10077693(2009)01006004HPLC Determination HumanPlasma DENG Ming ,NIUKun ,HUYuqin ,HOUYanning Phanmacy,the261th Hospital PLA,Beijing100094, China;2. Department ClinicalPharmacology, Bethune International Peace Hospital,Shijiazhuang 050082, China) ABSTRACT:OBJECTIVE To establish HPLCmethod volunteerswho were administrated compoundtablets acetaminophen,pseudoephedrine hydrochloride dextromethorphanhydrobromide acetaminophen,pseudoephedrine hydrochloride, diphenhydramine hydrochloride dextromethorphanhydrobromide. METHODS Proteins plasmasamples were precipitated 6%perchloric acid. ZorbaxEclipse XDBC 18 mobilephase 02molL ammoniumformate solution(contained 2%formic acid)methanolacetonitrile (91 flowrate Thedetection wavelength 245nm. RESULTS The endogenous substance plasmadid samples.The linear range 120μgmL Themethod recovery 99.8%101. 5%. Both withinday RSD betweendayRSD were less than 12%. CONCLUSION The method accurate.It pharmacokineticstudy acetaminophen.KEY WORDS:acetaminophen; HPLC; blood drug concentration 氨麻苯美片是日夜分服型抗感冒药,其中氨酚伪麻美芬片为日用片,处方成 分为对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱及氢溴酸右美沙 芬;氨麻苯美片为夜用片,除上述成分外还含有盐酸 该药采用日夜分开给药的方法,白天服用日片能迅速消除常见的感冒症状,且无嗜睡作用; 夜晚服用夜片可增加抗过敏和镇静催眠作用,使病 人更好地休息,为白天工作储备精力。 对乙酰氨基 酚(acetaminophen) 是临床常用的非甾体解热镇痛 药,临床用于感冒、发热、头痛、关节痛、神经痛及偏 头痛等。 文献报道测定血浆中对乙酰氨基酚浓度的 方法主要是 HPLC ,但都不同程度地存在着样品处理过程复杂、分析时间长等。 笔者在参考文献 的基础上,建立了一种简便、灵敏、快速的HPLC紫 ChinJMAP,2009 January,Vol. 26 No.

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