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延胡索中脱氢延胡索碱的含量测定方法研 究

归档日期:07-02       文本归类:秦艽      文章编辑:爱尚语录

  延胡索中脱氢延胡索碱的含量测定方法研 究_中医中药_医药卫生_专业资料。目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定延胡索药材的脱氢延胡索碱含量。方法色谱柱为ODS-C18柱,以0.05mol/L磷酸盐溶液-乙腈(61:39)为流动相,检测波长为340nm。结果脱氢延胡索碱质量浓度在25~100μg/mL范围内与峰面积线)。结论HPLC法简便、准确、重现性好,可用于延胡索药材中脱氧延胡索的会号测定。

  药物研 究 20 年第 1 卷第2 期 08 7 4 延胡索中脱氢延胡索碱 的含量测 定方法研究 姚建标 ‘ , 叶伟峰 王如伟 , (.浙江康恩贝药品研 究开发有限公 司, 1 浙江 杭 州 3 0 5 ; 2 10 2 .浙江大学 医学院 附属儿童 医院, 浙江 杭 州 3 0 0 ) 10 3 摘要 : 目的 采 用 高 效液 相 色谱 ( P C 法测 定 延 胡 索 药材 的 脱 氢延 胡 索 碱 含 量 。 HL ) 方法 色谱 柱 为 O S—Cs , 0 0 o/ 磷 酸 盐溶 液 一 D 柱 以 .5 lL m 乙腈 (1 3 ) 流动 相 , 测 波 长为 30n 结果 脱 氢延 胡 索碱 质 量浓 度在 2 6 :9 为 检 4m。 5~10 g m 0  ̄ / L范 围 内与 峰 面积 线性 关 系 良好 (r 0 9 9 )平 : .9 9, 均 回 收 率 为 9 .5 , S 为 15 % ( 89% R D .3 n=6 。 论 H L )结 P C法 简便 、 准确 、 重现 性 好 , 用 于 延 胡 索药 材 中脱 氢延 胡 索 的含 量 测 定 。 可 关 键 词 : 氢 延 胡 索碱 ; 胡 索 ; 脱 延 高效 液相 色谱 法 ; 量 测 定 含 中图 分 类号 : 2 4 1 R 8 . 1 R 8 . ; 2 2 7 文 献标 识 码 : A 文 章 编 号 :0 6— 9 12 0 )4—0 1 0 10 4 3 (08 2 0 8— 1 延 胡 索 Crdla hso T Wag oyauy nuu . n .为罂 粟 科 植 物 , 称 玄 W. 又 胡 、 胡, 元 为著 名 的 浙八 味之 一 …。 t 延 胡 索 的质 量 控 制 多 为测 定 E前 碱 对 照 品 1 . , 5 L量 瓶 中 , 甲醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 , 2 5mg 置 0m 用 摇匀 , 为对 照品溶液 ; 作 分别精 密量取上述溶液 1 15 2 2 5 3 , . , ,. , , 4m , 1 L量 瓶 中 , 甲醇 稀 释 至 刻 度 并 摇 匀 , 定 。 L 置 0m 用 测 以对 照 品 质 量 浓 度 ( ̄/ L 对 峰 面 积 进 行 线 性 回 归 , 回 归 方 程 Y= p m ) g 得 3 . 3 +l. 7 r .9( =6 。 果 表 明脱 氢延 胡 索 碱 质 量 45 1 5 9 , :0 999 n )结 浓度在 2 5—10p / L范 围 内与 峰 面积 线 性 关 系 良好 。 0g m . 精密度试验 : 质量浓 度为 5 g m 取 0 ̄ / L的对 照 品 溶 液 , 进样 6 叔胺碱延胡索乙素或季胺碱脱氢延胡索碱的含量 。 浙江产延胡索 中脱 氢延 胡 索碱 的 含量 约 为季 胺 碱含 量 的 7 % ~ 4 , 碱含 量 的 5 8% 总 2 %【。 4 3 本试验采用高效液相色谱( P C 法测定延胡索药材中脱氢 _ HL ) 延胡 索碱 的含 量 , 道 如下 。 报 1 仪 器与 试 药 A in 10 get 10型高效液相色谱仪 ; l 紫外 一可见分光光度仪 。 脱氢 延 胡 索碱 对 照 品 ( 江 省 药 品 检 验 所 标 化 , 度 为 9 . 8 )延 胡 浙 纯 98% ; 次。 结果峰面积的 R D= .2 ( 6 , S 0 7 % n= )表明仪器精密度 良好 。 稳 定 性 试 验 : 同一 份 供 试 品 溶 液 , 别 于 0 1 24 6 8 1 取 分 , , , , , ,0h 时进 样 测定 , 录峰 面 积 。 果 的 R D= . 5 ( =7 。 记 结 S 0 8 % n ) 索( 醋制, 市购 )乙腈( ; 色谱纯)其他试剂( , 分析纯) 。 2 方 法 与 结果 重现性 试验 : 密称 取样 品 10g 依法测定 。 精 0 , 结果峰 面积的 R D=17 % ( = ) S .4 6 。 2 1 色谱 条 件 与 系统 适 用性 试验 . 色 谱 柱 : im niC8 (5 mx .l 5I ; 动 相 : Da os 1柱 10m 4 6f l i m, m) 流 x 00 o/ . 5 lL磷 酸盐 溶液 (.5m l L 酸 二 氢钾 溶 液用 0 0 o/ m 0 0 o/ 磷 .5m l L 加 样 回收 试 验 : 密 称 取 已知 含 量 的样 品 ( 号 为 00 0 ) 精 批 6 34 细 粉 6份 , 分别 精 密 加 入 1m L不 同 质 量 浓 表 1 脱氢延胡索碱加样回收试验结果( 6 : ) 磷酸调节 p H至 3 0 含 1 m o/ . , 0 m lL庚烷磺酸钠) 一乙腈( 1 3 )检 6 :9; 测 波 长 :4m; 速 :. L mn 柱 温 :5℃ ; 样 量 :0I ; 3 0n 流 10m / i; 2 进 1 L 理 x 度 的对 照 品 溶 液 , 加 入适 量 甲醇 , 匀 , 摇 按 超 声 波 萃 取 法 项 下 方 法 操 作 制 备 供 试 品 溶 液 , 定 含 量 , 算 回 测 计 收率 。 果见 表 1 结 。 24 . 样 品含 量 测 定 取 3批 样 品 , 法 测 定 。 果 批 号 为 0 00 ,7 82 0 0 0 依 结 7 8 10 0 0 ,7 83 的 3批 样 品 中 脱 氢 延 胡 索 碱 的 相 对 百 分 含 量 分 别 为 0 28 , .2 % 0 2 5 ,. 3 % ( =

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